Betriebsstofflabor

Standort: Institut für Chemie, Albert-Einstein-Str.3a, EG links/ R 048

Das Betriebsstofflabor des Lehrstuhls für Kolbenmaschinen und Verbrennungsmotoren ist ein Speziallabor mit Messplätzen zur normgerechten Bestimmung von Kraft- und Schmierstoffkennwerten sowie zur normgerechten Ermittlung von Umweltschadstoffen in verschiedenen Umweltmatrices im Rahmen von Lehre und Forschung.

Aufgabe des Forschungslabors ist die Durchführung von Untersuchungen zur Wirksamkeit von neu entwickelten Kraft- und Schmierstoffadditiven, die Prüfung und Qualitätssicherung neuer Versuchskraftstoffe, sowie die Mitwirkung an deren Standardisierung. Ein weiterer Aufgabenschwerpunkt ist die Erarbeitung, Anpassung bzw. Neuentwicklung geeigneter Analysenmethoden zur Charakterisierung und Überwachung der an unserem Institut entwickelten Systemlösungen an technischen Maschinen und Anlagen. Auch bei der Ursachenforschung bei intern und extern aufgetretenen Schadensfällen verfügt das Labor über langjährige Erfahrungen sowie ein umfangreiches Arsenal an anspruchsvollen und komplexen Analysenmethoden, die weit über den Aufgabenumfang eines Routinelabors hinausgehen. Insbesondere in den letzten 5 Jahren hat sich das Labor zu einem anerkanntem Kompetenzzentrum der Analytik biogener Kraftstoffe entwickelt.

Lehraufgaben

In den Vorlesungen Kraft- und Schmierstoffe, Ausgewählte Kapitel Verbrennungskraftmaschinen sowie Chemische Grundlagen der Umwelttechnik werden Studenten des 6. und 8. Semesters der Fachrichtungen Maschinenbau (Hauptfach), Informatik, Wirtschaftswissenschaften (Technisches Wahlpflichtfach II) in Laborpraktika mit modernsten chemischen und chemisch-physikalischen Analysenmethoden vertraut gemacht. Die leistungsfähigen analytischen Messplätze stehen auch Studenten und Doktoranden für Beleg- und Diplomarbeiten bzw. Dissertationen zur Verfügung.

Ausstattung

3D-Laserscanning Mikroskop

3D-Laserscanning Mikroskop

Mit Unterstützung des Europäischen Fonds für Regionale Entwicklung (EFRE) konnte am Lehrstuhl für Kolbenmaschinen und Verbrennungsmotoren am 28.8.2015 ein neues Laserscanning Mikroskop in Betrieb genommen werden.

Das 3D-Laser-Scanning-Mikroskop ist ein Lichtmikroskop, bei dem ein fokussierter Laserstrahl ein Präparat abrastert. Dadurch ist es in der Lage berührungslos Profil-, Rauheits- und Schichtdickenmessungen im Mikrometer-Bereich auf fast jedem Material durchzuführen.

Stärken das Messsystems sind:

Präzise Messungen dank Laserscanning

  • 3D-Messungen in Farbe
  • Rauheitsmessungen im Nanometerbereich
  • Tiefenscharfe Farbbilder

Dieses Gerätesystem verfügt über eine violetten Laser (λ = 408 nm, Laser-Klasse II) und ermöglicht Messungen mit einer Höhenauflösung in z-Richtung von bis zu 0,5 nm.

Keyence VK-X200

  • Optisches System: Konfokale Lochblende
  • Gesamtvergrößerung: bis zu 28.800 x (Vollbild auf 23 Zoll-Monitur)
  • Erfassbares Bildfeld: 11 - 5400 µm
  • Lasermessgeschwindigkeit: 4- 7900 Hz

 

 

Cold-Filter-Plugging-Point (CFPP)

Cold-Filter-Plugging-Point (CFPP)

Der Cold-Filter-Plugging-Point (CFPP) – der Grenzwert der Filtrierbarkeit nach EN 116, ist ein Qualitätsmerkmal von fossilem Dieselkraftstoff (DK) und Biodiesel. Der CFPP-Punkt ist diejenige Temperatur, bei der durchgesaugter DK ein genormtes Filter blockiert. Die Bestimmung des CFPP-Wertes von Dieselkraftstoff, d. h. die Beurteilung seiner Wintertauglichkeit gemäß EN 590 – Klimatisch abhängige Anforderungen und Prüfverfahren - Nationaler Teil der Norm - Klassifizierung nach Klimaklassen ist Bestandteil des Praktikums „Kraft- und Schmierstoffe“.

Pourpoint/Stockpunkt/Cloudpoint

Pourpoint/Stockpunkt/Cloudpoint

Durch die Studenten wird eine Charakterisierung der Wintertauglichkeit von Schifffahrtsbrennstoffen nach ISO 8217 anhand einer Pourpoint- und Cloudpoint-Bestimmung vorgenommen. Der Cloudpoint (nach DIN ISO 3015) ist die Bezeichnung für denjenigen Temperaturpunkt, bei dem die Trübung von Mineralölen infolge der Ausscheidung von Paraffin oder anderen Inhaltsstoffen einsetzt. Die Prüfung des Stockpunktes, die Temperatur bei der ein Öl bei stetiger Abkühlung um jeweils 3K in einem vorgeschriebenen Prüfglas durch das eigene Gewicht nicht mehr zum Fließen gebracht wird, spielt bei den Schmierstoffen eine wichtige Rolle zur Beurteilung des Tieftemperaturverhaltens unter Lager-, Transport- und Betriebsbedingungen. Aus dem Stockpunkt ergibt sich der Pourpoint von Mineralölen durch Addieren von 3K zu der abgelesenen Stockpunkttemperatur. Der Pourpoint hat den Stockpunkt als Qualitätskriterium von DK und Heizölen abgelöst. Die genannten Kenngrößen von Mineral- und Bioölen werden ständig im Rahmen von Forschungsvorhaben insbesondere auf dem Gebiet der biogenen Kraftstoffe zur Beurteilung des Kälteverhaltens bzw. zur Kontrolle der Verbesserung der Kältebeständigkeit durch Zusätze herangezogen.

Verkokungsneigung/Aschegehalt

Verkokungsneigung/Aschegehalt

Durch Verschwelen der letzten 10% des Destillationsrückstandes wird der Koksrückstand von DK und Pflanzenölmethylester ermittelt. Bei Pflanzenöl, Rückstandsölen und Schmierölen erfolgt die Bestimmung des Koksrückstandes an der Gesamtprobe. Dabei wird die Verbrennung von Kraftstoff an einer Oberfläche ohne Sauerstoff simuliert. Der Koksrückstand besteht aus organischen und anorganischen Bestandteilen und ist ein Maß für die Verkokungsneigung des Kraftstoffes an den Einspritzdüsen und Rückstandsbildung im Verbrennungsraum. Der Aschegehalt (Oxidasche) beschreibt den Anteil anorganischer Feststoffe im Kraftstoff. Hohe Aschegehalte können z. B. durch Eintrag von Staub verursacht werden. Mit zunehmendem Aschegehalt steigt die Gefahr, dass Abrasion (Verschleiß) in der Einspritzpumpe, in den Einspritzdüsen und im Brennraum auftritt. Der Aschegehalt wird bestimmt durch Entzünden und Abbrennen einer  Probe bis Asche und Kohlenstoff zurückbleiben. Der Rückstand wird in einem Spezialofen verascht, gekühlt und ausgewogen. Beide Kenngrößen lassen sich in dem MCR-Tester in unterschiedlichen Versuchszyklen bestimmen. Der Messplatz wird im Praktikum „Kraft- und Schmierstoffe“ zur Asche und MCCR-Bestimmung (Micro Conradson Carbon Residue) von DK und einem Schifffahrtsbrennstoff sowie in der Schweröl-, Pyrolyseöl- und Bioölforschung zur Klassifizierung und Qualitätskontrolle der Kraft- und Schmierstoffe eingesetzt.

Automatische Dichtebestimmung

Automatische Dichtebestimmung

Die Dichtemessung an diesem Messplatz erfolgt mit dem DMA 4500 (Fa. Anton Paar) nach der Biegeschwinger-Methode. Hierbei wird ungefähr 1ml Probe in ein schwingendes Rohr gefüllt. Die Änderung der Schwingungsfrequenz und somit der Schwingungsdauer infolge der dadurch geänderten Schwingungsmasse des Rohrs dient unter Benutzung von Kalibrierdaten dazu, die Dichte der Probe zu bestimmen.  Das Gerät liefert Messergebnisse höchster Genauigkeit über einen sehr großen Viskositäts- und Temperaturmessbereich gemäß DIN EN ISO 12185. Bei Bedarf erfolgt eine automatische Temperaturkompensation und die Umrechnung in Konzentration, relative Dichte oder andere Dichte bezogene Größen. Neun verschiedene voreingestellte Messmethoden ermöglichen z.B. Messung der Dichte mit Viskositätskorrektur von Proben der Produktgruppe Rohöl, Treibstoffe bis Heizöl, Schmieröle bei beliebiger Temperatur, wobei als Ergebnis die Ausgabe der API-Dichte, API-Zahl und der relativen Dichte nach Temperaturkompensation und Umrechnung auf 15°C (Normtemperatur) angezeigt wird. Die Dichte ist eine physikalische Kenngröße, die in Lehre und Forschung zur Charakterisierung und Identifizierung von Rohölen, Kraft- und Brennstoffen sowie Schmierstoffen herangezogen wird. Über die Dichte können Verunreinigungen bzw. Vermischungen mit anderen Kraftstoffen aufgedeckt werden. Die Dichte ist eine wichtige Kenngröße für den Umschlag und Handel mit Kraft- und Schmierstoffen (Umrechnung Masse/ Volumen), zur Herleitung von Brennstoffeigenschaften in Form statistischer Gesetze (z. B. unterer Heizwert, Zündwilligkeit) und zur Umrechnung der dynamischen Viskosität in die kinematische Viskosität. Sie ist weiterhin bei der Brennstoffaufbereitung in Zentrifugalseparatoren sowie bei der Berechnung der Durchflussmenge durch Düsen von Bedeutung. Die Dichtemessung nach der Biegeschwinger-Methode wird im Rahmen der Vorlesung „Kraft- und Schmierstoffe" demonstriert. Die Dichtemessung nach diesem Verfahren ist Bestandteil der Otto- und Dieselkraftstoffnorm (EN 228 bzw. EN 590), der Biodieselnorm EN 14214, der  ISO 8217 (Anforderungen an Schifffahrtsbrennstoffe) sowie der DIN V 51605 für Rapsölkraftstoff.

Kugelfall-Viskosimeter

Kugelfall-Viskosimeter

Die Dichtemessung an diesem Messplatz erfolgt mit dem DMA 4500 (Fa. Anton Paar) nach der Biegeschwinger-Methode. Hierbei wird ungefähr 1ml Probe in ein schwingendes Rohr gefüllt. Die Änderung der Schwingungsfrequenz und somit der Schwingungsdauer infolge der dadurch geänderten Schwingungsmasse des Rohrs dient unter Benutzung von Kalibrierdaten dazu, die Dichte der Probe zu bestimmen.  Das Gerät liefert Messergebnisse höchster Genauigkeit über einen sehr großen Viskositäts- und Temperaturmessbereich gemäß DIN EN ISO 12185. Bei Bedarf erfolgt eine automatische Temperaturkompensation und die Umrechnung in Konzentration, relative Dichte oder andere Dichte bezogene Größen. Neun verschiedene voreingestellte Messmethoden ermöglichen z.B. Messung der Dichte mit Viskositätskorrektur von Proben der Produktgruppe Rohöl, Treibstoffe bis Heizöl, Schmieröle bei beliebiger Temperatur, wobei als Ergebnis die Ausgabe der API-Dichte, API-Zahl und der relativen Dichte nach Temperaturkompensation und Umrechnung auf 15°C (Normtemperatur) angezeigt wird. Die Dichte ist eine physikalische Kenngröße, die in Lehre und Forschung zur Charakterisierung und Identifizierung von Rohölen, Kraft- und Brennstoffen sowie Schmierstoffen herangezogen wird. Über die Dichte können Verunreinigungen bzw. Vermischungen mit anderen Kraftstoffen aufgedeckt werden. Die Dichte ist eine wichtige Kenngröße für den Umschlag und Handel mit Kraft- und Schmierstoffen (Umrechnung Masse/ Volumen), zur Herleitung von Brennstoffeigenschaften in Form statistischer Gesetze (z. B. unterer Heizwert, Zündwilligkeit) und zur Umrechnung der dynamischen Viskosität in die kinematische Viskosität. Sie ist weiterhin bei der Brennstoffaufbereitung in Zentrifugalseparatoren sowie bei der Berechnung der Durchflussmenge durch Düsen von Bedeutung. Die Dichtemessung nach der Biegeschwinger-Methode wird im Rahmen der Vorlesung „Kraft- und Schmierstoffe" demonstriert. Die Dichtemessung nach diesem Verfahren ist Bestandteil der Otto- und Dieselkraftstoffnorm (EN 228 bzw. EN 590), der Biodieselnorm EN 14214, der  ISO 8217 (Anforderungen an Schifffahrtsbrennstoffe) sowie der DIN V 51605 für Rapsölkraftstoff.

Gesamtverschmutzung Biodiesel/Rapsöl/DK

Gesamtverschmutzung Biodiesel/Rapsöl/DK

Die Gesamtverschmutzung ist der Massenanteil ungelöster Fremdstoffe (Partikel) im Kraftstoff. Die Bestimmung erfolgt durch Filtration der Probe über eine Membran mit einer mittleren Porenweite von 0,8µm. Der Rückstand wird mit Lösungsmittel gewaschen, anschließend getrocknet und gewogen. Hohe Fremdstoffgehalte führen zu Filterverstopfung, Verstopfung von Einspritzdüsen, Abrasion an Einspritzpumpe und -düsen sowie Ablagerungen im Verbrennungsraum. Die Viskositätsmessung nach diesem Verfahren ist Bestandteil der Otto- und Dieselkraftstoffnorm (EN 228 bzw. EN 590), der Biodieselnorm EN 14214, der  ISO 8217 (Anforderungen an Schifffahrtsbrennstoffe) sowie der DIN V 51605 für Rapsölkraftstoff.

Siedeanalyse (Destillationsautomat)

Siedeanalyse (Destillationsautomat)

Zur Ermittlung der Siedekurve eines Kraftstoffes wird eine automatische Destillation bei Atmosphärendruck durchgeführt. Der Destillationsverlauf (die Flüchtigkeit/Verdampfungsneigung) von Kohlenwasserstoffen hat eine große Bedeutung in Bezug auf Sicherheit und Gebrauchsfähigkeit von Kraftstoffen. Der Destillationsbereich ermöglicht wichtige Informationen über die Zusammensetzung und das Verhalten bei der Lagerung und Anwendung. In den meisten Anforderungen für Destillate auf Mineralölbasis werden Grenzwerte für den Destillationsverlauf festgelegt (siehe z. B. EN 590 Anforderungen an Dieselkraftstoff). Die Siedekurve eines Kraftstoffes gibt z. B. Auskunft über das Kaltstartverhalten, die Dauer der Anwärmperiode, die Gefahr der Schmierölverdünnung, die Gefahr der Vergaservereisung und die Gefahr der Dampfblasenbildung. Die Destillation eines Dieselkraftstoffes und seine Beurteilung gemäß EN 590 ist Bestandteil eines Studentenversuches im Praktikum „Kraft- und Schmierstoffe". Die Destillation ist in der Forschung auf dem Gebiet der biogenen Kraftstoffe von großer Bedeutung, da sich diese Kraftstoffe hinsichtlich ihrer Siedelage grundsätzlich von mineralischem Diesel unterscheiden. Daher ist die Siedekurve Grundlage der Optimierung des Verbrennungsprozesses im Seriendieselmotor bzw. bei umgerüsteten Motoren.

Gaschromatographie

Gaschromatographie

Die Gaschromatographie (GC) ist eine Methode zur Stofftrennung, zur Trennung von Stoffgemischen, die gasförmig vorliegen oder sich unzersetzt verdampfen lassen, wobei als mobile Phase ein Gas dient. Eine GC-Analyse beginnt mit dem Aufbringen eines Gases, einer verdampfbaren Flüssigkeit oder eines verdampfbaren Feststoffes auf die thermostatisierte Trennsäule. Mit Hilfe des Trägergases (He, N2 od. H2) werden die Substanzen durch die Säule transportiert, wo die chromatographische Trennung auf Grund unterschiedlicher Wechselwirkungen zwischen den Probesubstanzen und der Trennphase auf der Säule stattfindet. Die getrennten Substanzen erreichen nacheinander das Säulenende und werden durch einen Detektor mit Hilfe der Auswerteinheit als Peaks angezeigt. Die qualitative Auswertung geschieht über die Retentionszeit (Zeit von der Einspritzung bis zum Substanzmaximum). Die quantitative Auswertung geschieht über die Flächenermittlung der Substanzpeaks. Als Detektor dient ein Flammenionisationsdetektor. Die Methode Gaschromatographie ist Gegenstand eines Versuches im Praktikum „Chemische Grundlagen der Umwelttechnik". Bei der Untersuchung eines Abwassers aus einer Farbspritzanlage auf BTX-Aromaten wird durch die Studenten sowohl eine qualitative als auch quantitative Bestimmung der im Abwasser enthaltenen BTX-Aromaten (Benzol, Toluol und o-, m-, und p-Xylol) durchgeführt. In der Forschung auf dem Gebiet der biogenen Kraftstoffe wird die GC zur Bestimmung von Glycerin, Mono,- Di- und Triglyceriden in Biodiesel nach DIN V 51606 bzw. DIN EN 14214 eingesetzt sowie zur Analytik der Komponenten von Biogas (Wärmeleitfähigkeitsdetektor). Weiterhin kann mittels simulierter Destillation das Siedeverhalten von Kraftstoffen beurteilt werden.

HFRR

HFRR

Bei der HFRR-Methode (High-frequency reciprocating rig) handelt es sich um einen Laborprüfstand zur Bestimmung der Schmierfähigkeit von Dieselkraftstoff unter Verwendung eines Schwingungsverschleiß- Prüfgerätes. Alle Bauteile der Diesel-Einspritzausrüstung, deren tribologische Kontakte von DK umgeben sind, benötigen eine ausreichende Schmierwirkung des DK. Verschleiß, der sich in Form großer Verschleißraten bzw. Fressen äußert, führt zu einer Verkürzung der Lebendauer der Diesel-Einspritzausrüstung. Kann dieses Verschleißverhalten auf die tribologischen Eigenschaften von DK, zurückgeführt werden, spricht man von einer ungenügenden Schmierfähigkeit. Es besteht ein Zusammenhang zwischen Verschleiß-Messgrößen aus den tribologischen Laborprüfungen und der Bewertung von funktionskritischen Bauteilen der Einspritzausrüstung. Anhand der Verschleiß-Messgrößen aus der Laborprüfung kann mit ausreichender Sicherheit die Schmierfähigkeit des Kraftstoffes abgeleitet werden. Hierbei erfolgt die Messung der Verschleiß-Kalotte auf einer Kugel, die in einem Flüssigkeitsbad (Kraftstoff) auf einer feststehenden Scheibe 75 min unter konstanter Anpresskraft hin- und her bewegt wurde. Jüngsten Entwicklungen zufolge gewinnt die HFRR-Methode in Zukunft auch bei der Beurteilung von Ottokraftstoffen an Bedeutung. Der HFRR-Abriebtest wird als Praktikumsversuch im Praktikum „Kraft- und Schmierstoffe“ an Tankstellen-DK durchgeführt und dessen Schmierfähigkeit auf Normkonformität geprüft. Der HFRR-Wert  ist Bestandteil der Dieselkraftstoffnorm EN 590 und zentrales Thema von Forschungsvorhaben auf dem Gebiet moderner schwefelarmer und -freier Kraftstoffe, da mit abnehmendem Gehalt an Schwefelverbindungen die Schmierfähigkeit von Kraftstoffen abnimmt. Durch Zusatz geringer Mengen an Biokraftstoffen zu schwefelarmem DK lässt sich die Schmierfähigkeit verbessern.

HPLC

HPLC

Die High Performance oder High Pressure Liquid Chromatography (Hochleistungs- oder Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie) ist eine Methode der Säulenchromatographie, die auf Grund der Feinteiligkeit der Trennmaterialien die Anwendung hoher Drücke (bis zu 400 bar) erfordert. Die HPLC-Apparatur besteht aus zwei Gradientenpumpen mit Elutionsmittelreservoiren, dem Probenaufgabe-System, der Trennsäule, den Detektoren sowie dem Datenaufnahmesystem. Die Elution kann im einfachsten Fall mit einem Lösungsmittel oder einem konstanten Lösungsmittel-Gemisch isokratisch erfolgen. Schwierige Trennprobleme verlangen dagegen Gradientenelution. Die Steuerung der Anlage erfolgt über einen PC, der auch die Auswertung der Chromatogramme übernimmt. Wichtige Parameter für die qualitative Auswertung sind die Totzeit (to), die Nettoretetionszeit (tR) sowie die daraus resultierende Gesamtretentionszeit (tg), die über die Vol.-Geschw. mit den entsprechenden Retentionsvolumina verknüpft ist. Die quantitative Auswertung erfolgt über die Peak-Flächen. Als Detektor wird wegen seiner leichten Handhabbarkeit überwiegend der UV-Detektor eingesetzt. Je nach Problemstellung werden auch andere Detektoren wie Refraktionsindex-, Fluoreszenz- oder Leitfähigkeitsdetektoren verwendet. Im Praktikum „Chemische Grundlagen der Umwelttechnik" ist die HPLC Gegenstand einer PAK-Bestimmung im Studentenversuch. Die analytische HPLC spielt bei der Bestimmung des Aromatengehaltes (Einkern-, Zweikern-  und Mehrkern-Aromaten) in DK eine Rolle (EN 590). Diese Methode wird in der Forschung (Umweltverfahrenstechnik) zur quantitativen Bestimmung von nichtionischen Tensiden in Abwasser sowie zur Auftrennung der Tenside in die einzelnen Homologen und Isomeren eingesetzt.

Ionenchromatographie

Ionenchromatographie

Die Ionenchromatographie (IC) ist eine spezielle Form der Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie (siehe Messplatz HPLC) und ist eine vielseitige Analysentechnik zur Bestimmung ionischer Spezies unter Verwendung eines Leitfähigkeitsdetektors. Der Einsatzschwerpunkt im Betriebsstofflabor liegt bei der Bestimmung anorganischer Anionen (Chlorid, Sulfat, Phosphat, Nitrat). Im Anschluss an eine Mineralisierung (vollständige Verbrennung in der kalorimetrischen Bombe, siehe Messplatz Kalorimeter) kann, nach Absorption des entstandenen SO2 bzw. der HCl in einer wässrigen Pufferlösung, eine Schwefel- bzw. Cl-Gehaltsbestimmung in Kraft- und Brennstoffen vorgenommen werden. Auch in der Umweltverfahrenstechnik spielt der Chloridgehalt von Abwässern eine große Rolle für die Auswahl des Behandlungsverfahrens (Gefahr der Neubildung von AOX) sowie die Durchführung von Analysen (Chlorid stört z. B. die CSB-Bestimmung). Im Praktikum „Chemische Grundlagen der Umwelttechnik" ist die IC Gegenstand des Studentenversuchs „Bestimmung von Chlorid im Trinkwasser“.

FT- Infrarot-Spektroskopie

FT- Infrarot-Spektroskopie

Die Infrarot-Spektroskopie ist ein Verfahren der optischen Spektroskopie, bei dem die Absorptionsspektren von organischen festen, flüssigen oder gasförmigen Verbindungen im Bereich des nahen (NIR), mittleren (MIR) und fernen Infrarot (FIR) zur qualitativen bzw. quantitativen Analyse und zur Konstitutionsermittlung herangezogen werden. IR-Spektren sind Schwingungsspektren, die dadurch zustande kommen, dass innerhalb der Moleküle die an den Bindungen beteiligten Atome Schwingungen ausführen. Die IR-Strahlen der Lichtquelle passieren die Küvette, worin die Moleküle der Substanz jeweils Strahlen von bestimmter Wellenlänge in bestimmten Prozentsätzen absorbieren, so dass ein Absorptionsspektrum zustande kommt. Dieses Absorptionsspektrum ist für jede einzelne organische Verbindung mehr oder weniger charakteristisch. Die vom Empfänger registrierte IR-Strahlungabsorption wird in eine Signalspannung von 10–7 bis 10–9V umgewandelt, auf das 106- bis 109-fache verstärkt und so umgeformt, dass in einem elektronischen Registriergerät die jeweilige IR-Durchlässigkeit der Substanz in Abhängigkeit von der Wellenlänge als Kurvenzug (IR-Spektrum) angezeigt wird. Die Abszissen bilden die Wellenlängen (bzw. deren Reziproke, die Wellenzahlen v) –qualitative Aussage, die dazugehörigen Ordinaten geben die Transmission an - quantitative Aussage. Das IR-Gerät arbeitet nach der Fourier-Transformations-Technik (FT-IR oder Fourierspektroskopie) und kann in weniger als 1s das gesamte Spektrum der Probe aufnehmen. FT-IR-Spektrometer enthalten anstatt eines Dispersionsmittels Interferometer. Die IR-Methode ist Bestandteil eines Praktikumsversuches  der Lehrveranstaltung „Chemische Grundlagen der Umwelttechnik" bei dem die Beurteilung einer Koaleszensanlage durch Analyse eines ölhaltigen Abwassers vor und nach Aufbereitung vorgenommen wird. Im Studentenversuch wird hierbei der Gesamtgehalt an Kohlenwasserstoffen im Abwasser vor und nach der Behandlung ermittelt und die Wirksamkeit des Koaleszensabscheiders im Hinblick auf die gesetzlichen Grenzwerte für Öl in Abwasser bewertet. In der Forschung wird das Gerät zur Bestimmung von Bioölen in Schmierstoffen, zur Identifikation von Schmierölen (mineralisch/synthetisch), zur Identifikation von Verunreinigungen (Wasser, Glykol) in Schmierölen, zur Rußbestimmung in Gebrauchtölen sowie allgemein zur Strukturaufklärung unbekannter Substanzen herangezogen.

Kalorimeter

Kalorimeter

Zur Bestimmung von Wärmemengen, die bei Verbrennungsvorgängen abgegeben werden, d.h. bei der Brennwert- bzw. Heizwertbestimmung, wird ein Flüssigkeits-Kalorimeter-System der Fa. IKA verwendet. Das Kalorimeter besteht aus einem abgeschlossenen dickwandigen Stahlgefäß (kalorimetrische Bombe), in dem eine genau abgewogene Menge einer festen oder flüssigen Substanz nach Zündung durch einen elektrischen Glühdraht in Sauerstoff von 30–35 bar Druck verbrannt wird. Während der Verbrennung taucht die Bombe in eine abgemessene Wassermenge ein; die Verbrennungswärme des verbrannten Brennstoffs wird an das Wasser abgegeben und ruft dort eine messbare Temperatur-Erhöhung hervor, aus der man die freigewordene Wärmemenge bestimmen kann. Die Wärmekapazität des Kalorimetersystems muss unter identischen Bedingungen mit einer Bezugssubstanz (z.B. Benzoesäure) ermittelt werden. Als Brennwert (Ho) wird der Quotient aus der bei vollständiger Verbrennung einer bestimmten Brennstoffmenge freiwerdenden Wärmemenge und der Masse dieser Brennstoffmenge bezeichnet. Das Symbol Ho leitet sich von der früheren Bezeichnung „oberer Heizwert“ = Verbrennungswärme ab. Größenmäßig ist der Heizwert kleiner als der Brennwert; er lässt sich aus diesem – nach DIN 51900 Tl. 1–3 (Aug. 1977) – mit Hilfe der Verdampfungsenthalpie des Wassers berechnen. Die Berechnung nimmt man z.B. nach Hu=Ho–r·WWasser vor, wobei r = spezifische Verdampfungswärme des Wassers bei 25°C ist (= 2,442 kJ/g) und WWasser der Quotient aus den Massen des H2O, das bei der Brennstoffelementaranalyse gebildet wird, und des hierfür eingesetzten (eingewogenen) Brennstoffs. Die Messmethode der Kalorimetrie ist in der Forschung (Schwerölforschung, Pyrolyseölforschung) nicht nur bei der technischen Prüfung von Kraft- und Brennstoffen (Heizöle, Kohle) und ihrer Qualitätsbestimmung von Nutzen, sondern erweist sich auch zur Ermittlung  thermodynamischer Daten von Substanzen und Reaktionen (Thermodynamik) als unentbehrlich. Die Bestimmung des unteren Heizwertes von DK und Schweröl ist Gegenstand eines Studentenversuches im Rahmen des Praktikums „Kraft- und Schmierstoffe".

pH-Wert

pH-Wert

Der pH-Wert ist eine Maßzahl, die nach DIN 19260 als der mit (–1) multiplizierte Zehnerlogarithmus der Wasserstoffionen-Aktivität definiert wird. Der pH-Wert einer wässrigen Lösung wird durch potentiometrische Bestimmung mit Hilfe  einer H+-Ionen sensitiven Elektrode (Glaselektrode)  ermittelt. Es wird mit einer Einstabmesskette (Glas-Elektrode mit integrierter Bezugselektrode) gearbeitet. Hiermit erhält man bei 25° C eine Änderung von 59,1 mV pro pH-Stufe. Die Glaselektrode liefert im Bereich 2<pH<12 verlässliche, gut reproduzierbare Ergebnisse. Der pH-Wert spielt in Umweltchemie und Technik eine außerordentliche Rolle. Er beeinflusst zahlreiche chemische Vorgänge, insbesondere chemische Gleichgewichts-Reaktionen aller Art. Daher hat die pH-Messung z.B. für Industrie, Landwirtschaft, eine größere praktische Bedeutung als die Bestimmung der Konzentration von irgendwelchen anderen Ionen. Die genaue Bestimmung und Einhaltung bestimmter pH-Werte – unter Zuhilfenahme von Datenverarbeitung, Steuerung und Regelung (Automation) – ist von Bedeutung bei einer Vielzahl technischer Prozesse; beispielsweise bei der Neutralisation von Abwässern, Chlorung von Schwimmbädern, Aufbereitung von Brauchwasser (Fällung, Flockung, Komplexbildung). Die pH-Messung ist eine Routinemethode, die in jedem analytischem Laboratorium   von Bedeutung ist. Die Ergebnisse vieler analytischen Methoden werden vom pH des Lösungsmittels oder des Puffers beeinflusst, z. B. die Ionenaustauschchromatographie oder die Maßanalyse. Der pH-Wert ist bei der Bestimmung der Kalkaggressivität, der Säure- und Basenkapazität von Bedeutung. pH-Wert-Bestimmungen sind Gegenstand eines Praktikumsversuchs im Praktikum „Chemische Grundlagen der Umwelttechnik“: Spaltung einer tensidstabilisierten Öl-in-Wasseremulsion durch Flockung mit Eisensulfat. Hierbei wird von den Studenten der pH-Wert des Abwassers vor und nach der chemischen Behandlung ermittelt. Weiterhin wird die Säurekapazität des Abwassers bestimmt sowie der optimale pH-Wert für die Flockung eingestellt.

Optische Emissionsspektroskopie (ICP-OES)

Optische Emissionsspektroskopie (ICP-OES)

Die optische Emissionsspektroskopie (OES) ist eine Methode der Spektroskopie, bei der Atome zur Emission von Strahlung angeregt werden, die für sie charakteristisch ist. Die Anregung erfolgt durch das sogenannte ICP (inductively coupled plasma- induktiv gekoppeltes Plasma). Bei der OES beobachtet man Linienspektren. Die Methode ist besonders nützlich bei der Multielementanalyse. Die ICP-AES wird in der Forschung zur Bestimmung von Additivelementen, Verschleißmetallen sowie zur Phosphor und Schwefelbestimmung in Kraftstoffen bzw. Verbrennungsrückständen eingesetzt. In der Umwelttechnik/Umweltchemie dient sie zur Bestimmung von Schwermetallen in den unterschiedlichsten Probenmatrices (Wasser, Boden, Schlamm, Asche). Das Verfahren der ICP-AES wird den Studenten im Rahmen der Vorlesung „Kraft- und Schmierstoffe" demonstriert. Die Schwermetallbestimmung in einem kontaminierten Boden mittels ICP-AES ist Gegenstand eines Studentenversuches im Praktikum „Chemische Grundlagen der Umwelttechnik“.

Rancimat

Rancimat

Das Verderben pflanzlicher und tierischer Fette, das schon im Anfangsstadium durch Geruchs- und Geschmacksminderungen (Ranzigkeit) wahrgenommen werden kann, ist zu einem großen Teil auf chemische Veränderungen durch die Einwirkung von Luftsauerstoff zurückzuführen. Diese bei Umgebungstemperatur langsam verlaufenden Oxidationsvorgänge werden als Autoxidation bezeichnet. Sie starten mit Radikalreaktionen an ungesättigten Fettsäuren und führen in einem mehrstufigen Prozess zu verschiedensten Abbauprodukten, insbesondere zu Peroxiden, Aldehyden, Alkoholen und Carbonsäuren. Bei der Rancimat-Methode wird die Pflanzenölkraftstoffprobe (Fettsäuremethylester (Biodiesel) oder Pflanzenöl) bei Temperaturen von 110°C einem Luftstrom ausgesetzt. Die leichtflüchtigen Abbauprodukte werden mit dem Luftstrom in das Messgefäß transferiert und dort von der Messlösung (dest. Wasser) absorbiert. Bei der kontinuierlichen Aufzeichnung der Leitfähigkeit dieser Messlösung erhält man Oxidationskurven, deren Knickpunkt als Induktionszeit bezeichnet wird und eine gute Kenngröße für die Oxidationsstabilität von Pflanzenölkraftstoffen darstellt. Die Oxidationsstabilität beschreibt den Alterungszustand und die Lagerstabilität von Biodiesel und Pflanzenöl, daher kommt dieser Kenngröße eine zentrale Bedeutung in allen Forschungsprojekten auf dem Gebiet der biogenen Kraftstoffe zu. Der Kennwert Oxidationsstabilität nach diesem Verfahren ist Bestandteil der Kraftstoffnorm für Biodiesel EN 14214 sowie der DIN 51605 für Rapsölkraftstoff.

Flammpunkt

Flammpunkt

Der Flammpunkt nach DIN EN ISO 2719 ist die gemessene Temperatur, bei der sich in einem geschlossenen Gefäß Dämpfe entwickeln, die zu einem durch Fremdzündung entflammbaren Dampf-Luft-Gemisch führen. Der Flammpunkt hat vor allem Bedeutung bei der Einstufung von Flüssigkeiten in Gefahrklassen nach der Betriebssicherheitsverordnung. Entsprechend der Gefahrklasse müssen Sicherheitsvorkehrungen für die Lagerung und den Transport getroffen werden. Bereits geringfügige Vermischungen verschiedener Kraftstoffe, z. B. durch den Transport, können starke Abweichungen von ihrem charakteristischen Flammpunkt haben. An Bord von Schiffen darf z. B. nur mit Kraftstoffen mit einem Flammpunkt größer 60°C umgegangen werden. Pflanzenölkraftstoffe sind durch ihren hohen Flammpunkt > 100°C keine Gefahrstoffe gemäß Betriebssicherheitsverordnung. Für die Lagerung und den Transport dieser Kraftstoffe sind nach bundesdeutschem Recht viele Erleichterungen in Bezug auf die Sicherheitsbestimmungen zulässig. Durch Additivierung, Vermischungen mit anderen Kraftstoffen bzw. schlechte Qualität kann der Flammpunkt weit unter 100°C liegen, wodurch Gefahrensituationen entstehen können. Die genannten Sachverhalte werden den Studenten im Fach „Kraft- und Schmierstoffe" vermittelt. Die Bestimmung des Flammpunktes von Kraftstoffen und die Zuordnung zu entsprechenden Gefahrklassen ist Bestandteil des Praktikums. Die Flammpunktbestimmung wird im Rahmen von Forschungsvorhaben auf dem Gebiet der biogenen Kraftstoffe und der Schifffahrtsbrennstoffe zur Qualitätskontrolle eingesetzt.

Titriersystem

Titriersystem

Das PC-gesteuerte Titriersystem (Fa. Metrohm) wird zur Durchführung von potentiometrischen Titrationen eingesetzt. Bestandteile des Systems sind zwei Titrierstände, ein automatischer Probenwechsler, ein Coulometer sowie eine Analysenwaage. Über die angeschlossene Analysenwaage wird die Einwaage an Ausgangsstoff automatisch erfasst und ebenso wie die Probenummer, das Datum der Bestimmung, die Analysenmethode und das Titrationsergebnis direkt in der Datenbank gespeichert. Die spezielle Steuer- und Auswertesoftware erlaubt die parallele Ausführung unterschiedlicher Analysenmethoden sowie die gezielte Anpassung der Titrationsparameter an die Analysenaufgabe. Die Durchführung von Säure-Base Titrationen mit potentiometrischer Endpunktindizierung in wässrigen und nicht wässrigen Systemen (Ölphase) wird im Fach „Kraft- und Schmierstoffe“ als wichtiger Bestandteil der Kraft- und Schmierstoffanalytik vermittelt. Dazu gehört die Bestimmung folgender Kennwerte:


  • Gesamtbasenzahl (TBN) in Schmierölen nach DIN ISO 3771 (Ermittlung der alkalischen Reserve im Öl zur Neutralisation sauerer Verbrennungsprodukte und Verunreinigungen)

  • Verseifungszahl nach DIN 51559-1(Ermittlung verseifbarer Komponenten im Öl, Additive, Eintrag von Rapsölkraftstoff ins Schmieröl)

  • Jodzahl nach DIN EN 14111 in Biokraftstoffen (Anzahl der Doppelbindungen, erlaubt Rückschlüsse auf die Oxidationsstabilität/Thermische Stabilität, Lagerstabilität)

  • Wassergehalt nach Karl-Fischer nach DIN 51777 in Schmierstoffen und Schifffahrtsbrennstoffen (Qualitätskenngröße, Hinweis auf Schaden, reduzierte Schmierfähigkeit, für Wassergehalte im Prozentbereich)

  • Coulometrische Wasserbestimmung in Rapsölkraftstoffen nach DIN EN ISO 12937 (Qualitätskenngröße, empfindliche Methode für Wassergehalte im ppm-Bereich)

  • Neutralisationszahl nach DIN 51588. DIN EN 14104 (Anteil sauerer Produkte im Schmieröl oder Kraftstoff, Hinweis auf Korrosionsgefahr und beginnende Ölalterung)
Rheometer

Rheometer

Rheologische Untersuchungen  befassen sich mit dem Fließ- und Verformungsverhalten von Substanzen. Diese Eigenschaften  werden durch die Form und Anordnung der Moleküle, ihrer Konzentration, der Temperatur und der Vernetzung bestimmt. Mit dem Rheometer sind eine Vielzahl von unterschiedlichen Messungen möglich die Aufschluss über das Fließverhalten, sowie über das Scherverhalten der Probe und dessen inneren Strukturaufbau geben können.

Es können zum Beispiel Viskositäten in Abhängigkeit von der Scherrate bei verschiedenen Temperaturen aufgenommen werden.  Des Weiteren erhält man mittels des Amplitudentests Aussagen über die Grenze des linear-viskoelastischen Bereiches (Bereich in dem die Deformation noch keine Veränderung der Substanzstruktur bewirkt), der Nachgebegrenze (Beginn der Veränderung der Substanzstruktur), sowie der Fließgrenze (Übergang vom Gel- in den Flüssigkeitszustand und umgekehrt). Aus dem Frequenztest werden Aussagen über das Kurz- und  Langzeitverhalten der Proben gewonnen und beim Strukturaufbautest kann man das Verhalten der Probe nach einer vorgegebenen Belastung beobachten.

Das Labor besitzt das Rheometer MCR 302 der Firma Anton Paar mit einem Peltiersystem, welches eine schnelle und genaue Temperierung zwischen -40°C und 200°C erlaubt.

Für die Messungen stehen 3 verschiedene Messsysteme zur Verfügung.

  • CP50-0,5/TG (Kegel)
  • PP50/TG       (Platte)
  • PP25/TG       (Platte)